高機能・ライフサイエンス・原料・素材

産総研など　接着剤の剥離挙動を電子顕微鏡で直接観察

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2021年12月6日

　産業技術総合研究所（産総研）と科学技術振興機構（JST）はこのほど、電子顕微鏡で接着剤の剥離過程をリアルタイムで直接観察することに世界で初めて成功した。破壊に至るまでの、接着剤の極微小な変形・進行現象を明らかにしたことで、破壊メカニズムを解明し、接着接合の耐久性向上に向けた接着剤の高性能化や被着体表面処理の最適化が期待される。

　CO2排出量削減に向け、自動車などの輸送機器の燃費向上のための車体軽量化は必須で、異種材料を適材適所に配置したマルチマテリアル構造設計による軽量化が有効だ。接着接合は生産性とコストの面で優れている。普及には接合部の強度や耐久性の信頼性確保が重要だが、その実証は困難なため、科学的裏付けが必要となる。

　今回、接着接合部の破壊メカニズム究明に向け、破壊現象に伴う極微小な変形現象を観察した。光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡（SEM）では1㎛以下の微細変形を観察できないため、より高倍率の透過型電子顕微鏡（TEM）を用いた。電子線が透過するよう、アルミニウム合金とエポキシ系接着剤の接着接合試料から厚さ100㎚程度の薄片試料を切り出し、試料両端を引っ張りながら接着部の破壊挙動を観察した。

　まず接着剤に小さなひずみが発生し、それが微小なき裂となり、さらに接合面に微小の空洞が発生する。その後、微小なき裂が接合部に到達すると接合面に沿って進展し、接合面に発生していた微小の空洞と一体化し破壊に至る。破壊後の被着体表面の所々に接着剤が残っていることから、アルミ表面のわずかな凹凸が破壊挙動に関与していると考えられる。このように、破壊の起点が接着剤内部、接合面、金属層のいずれであるかが明確になり、破壊形式を明らかにすることで、接合部の耐久性向上に有効な接着剤や基材の表面処理法の開発指針の提供が可能になる。

　今後は、接着接合部の破壊現象のリアルタイム観察結果をシミュレーションで再現することで、複雑な接着破壊現象のメカニズム解明を進める。さらに、その知見を基に接着剤の耐久性向上と被着体の表面処理の最適化など、接着接合の信頼性の評価・実証につなげる予定だ。

ランクセス　持続可能原材料使用のPA6コンパウンド

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2021年12月6日

　ランクセスはこのほど、原料の92％が循環型・バイオ原料であるポリアミド6（PA6）コンパウンド製品「デュレタン ブルーBKV60H2.0EF」の提供を開始した。

　原料のシクロヘキサンにはバイオベースまたはリサイクルバイオベース、ケミカルリサイクル（CR）で製造したものを使用し、産業用ガラス廃棄物を再利用したガラス繊維を60重量％含有している。

　前駆体に使用する代替原料は、化石由来原料の同等物（ドロップインソリューション）と化学的に同一で同じ特性を示すため、従来の化石燃料ベースの同等品「デュレタン ブルーBKV60H2.0EF」と同様に自動車用のフロントエンド、ブレーキペダル、オイルパンなどに使用でき、従来同様の製造ツールと設備で加工できる。

　今回の新製品は、同社が循環型・バイオ原料への転換を進める新ブランド「スコープブルー」の最初の製品となる。同ブランドは、50％以上がリサイクルまたはバイオベースの循環型原料からなり、カーボンフットプリントが従来製品より50％以上削減された製品であることを示している。

　原料の生産はISCC（国際持続可能性カーボン認証）Plus認証を受けており、同社生産拠点だけでなくサプライヤーから生産されたすべての前駆体にも適用される。同認証で導入されたマスバランス法により、最終製品中の持続可能物原材料の量が決定でき、含有量の透明性担保と追跡が可能になった。

　この計算により、再生ガラス繊維を重量比で30％、35％、60％含有するPA6コンパウンド「デュレタンECOBKV30H2.0」「同35」「同60」を発表。また、同繊維を30％含有したポリブチレンテレフタレート（PBT）コンパウンド「ポカンECOB3235」と難燃性「ポカンECOB4239」の発売も予定している。

　今後、持続可能原料の含有量を100％にするために、カーボンニュートラルな水素で合成したアンモニアが必要になる。また中期的には、使用する添加剤を持続可能な同等品に置き換えることも計画している。

三菱マテリアル　CO2からの炭素ナノ材料製造が採択

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2021年12月6日

　三菱マテリアルが研究開発を進めてきたカーボンリサイクルプロセスがこのほど、「二酸化炭素の化学的分解による炭素材料製造技術開発」として新エネルギー・産業技術総合開発機構（NEDO）の委託事業「カーボンリサイクル・次世代火力発電等技術開発／CO2排出削減・有効利用実用化技術開発」に採択された。

　同社は、2017年よりCO2を炭素材料にリサイクルする技術の研究開発に着手し、翌年CO2を分解して微粒子の炭素ナノ材料を回収することに成功した。同委託事業で要素技術の開発、プロセスの最適化、炭素の用途拡大、経済性検討などを行い、事業性について検討する。期間は今年度からの5年間の予定で、その後は規模を拡大した実証試験を経て、2030年頃の実用化を目指す。

　CO2の分解には、水素ガスで活性化した還元剤（粉末状の金属酸化物）を使う。活性化した還元剤とCO2を300℃程度で反応させると、CO2が分解して還元剤に炭素が付着する。その後、炭素を還元剤から分離し、微粒子の炭素ナノ材料（有価物）として回収する。これはカーボンブラック（タイヤの補強材）、電池材料（電極）、構造材料など、多様な用途への応用が期待される。使用済還元剤を再生する過程で水素が生成し、それを還元剤の活性化に使用できる。CO2の利用と水素製造を同時に実現できる画期的なプロセスだ。同技術の実用化を含め、CO2排出量の削減や炭素の有効利用を進め、脱炭素社会の構築に貢献していく考えだ。

旭化成　環境共生型照明、ホテルの庭園ライトアップに

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2021年12月3日

　旭化成とトライポッド・デザイン（東京都千代田区）はこのほど、両社が共同で開発した環境共生型LEDイルミネーション「TIDA（ティーダ）」を、パレスホテルグループの宿泊主体型ホテル「ゼンティス大阪」のホリデーシーズンのライトアップに提供したと発表した。　

環境共生型LED イルミネーション「TIDA」

　このライトアップはパレスホテルの「未来の電気エネルギーを使用したクリスマスツリー」企画の一環として行われるもの。あらゆる自然物を媒体として、集電材（電極）を介して微小な電気を収集する「超小集電技術」が、パレスホテル東京のクリスマスツリーのライトアップに続き、商用環境で利用される（12月25日まで展示）。

　旭化成は、グループビジョンの1つに掲げる「環境との共生」の観点から、トライポッド・デザインが開発した超小集電技術の活用方法の探索と事業化の検討を共同で行ってきた。今回提供する「ティーダ」は、その超小集電技術に、小さな電気を小さなまま活用できる旭化成グループ独自の低消費デバイスを融合した共同開発製品のプロトタイプとなる。

　一方、ゼンティス大阪ではパレスホテルグループのサステナビリティコンセプト「未来を、もてなす。」に基づき、美しい都市型水系環境を象徴する表現として水を媒体とした庭園のライトアップを計画。旭化成とトライポッド・デザインは「ティーダ」を共同提供するとともに、庭園内レイアウトを含めたライトアップのプロデュースおよび運営を手掛ける。今後、両社は「ティーダ」の早期事業化を見据えてプロトタイプを改良すると同時に、超小集電技術の幅広い社会活用を目指した取り組みを進めていく。

超小集電の応用技 シンポジウム「OFF THE GRID」

　なお、12月22日には、パレスホテル東京において超小集電の応用技術や環境型照明「ティーダ」などの展示会を併設した国際シンポジウム「OFF THE GRID」を開催。また、来年2月14日には、環境共生型照明「ティーダ」の市場投入を目指した製品・技術発表会の開催を予定している。

宇部興産機械　大型電動射出成形機を販売、型締力1600t

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2021年12月3日

⼤型電動射出成形機「emⅢ」シリーズ（写真は1300emIII）

　宇部興産グループにおける機械事業の中核会社・宇部興産機械はこのほど、省スペース・低床化を実現した射出成形機「emⅢ（イーエムスリー）」シリーズに、型締力1600tサイズの大型機を開発し、販売開始した。

　同シリーズは型締構造が2プラテン式の電動射出成形機で、昨年1月の販売開始以来、国内外の顧客から好評を得ている。これまでの型締力1050t、1300tに加えて、さらに大型の1600tへラインナップを拡充した。

　同シリーズの特長として、①カーボンニュートラルに貢献する省エネ性能の実現と水溶性塗料採用による環境負荷低減、②業界最速のドライサイクル、③コンパクトな機長、④アクセスしやすい低床設計、⑤IoT対応のMAC‐IX制御装置、が挙げられる。これらの優れた特長により、自動車、二輪、家電、産業資材、住宅設備など、幅広い業種の顧客の生産活動に、より一層貢献していく。

昭和電工　AIを活用した設計条件の探索、NNモデルを開発

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2021年12月3日

　昭和電工は2日、物質・材料研究機構（NIMS）、東京大学と共同で、2000系アルミニウム合金の設計条件と機械特性の相関を高精度で予測するニューラルネットワーク（NN）モデルを開発したと発表した。このモデルを活用することで、これまで困難であったアルミ合金の高温域での強度保持に最適な組成や熱処理条件の探索を迅速化し、合金の開発に要する時間を2分の1～3分の1程度に短縮することが可能になる。

　アルミニウムは幅広い用途で使用されているが、アルミ単独では強度が低いため、一般には銅やマグネシウムなどの元素を添加したアルミ合金として利用される。アルミ合金は、100℃以上の高温保持時に強度が急激に低下するため、用途に応じて、高温下でも強度を維持できる合金の開発が求められている。しかし、元素の種類や合金自体の製造方法など、合金の特性を左右する因子が多く、要求特性を満たすアルミ合金の組成決定には、開発者の経験や知見、評価や分析を重ねる必要があり、開発に長い時間がかかっていた。こうした課題を解決するため、同社は戦略的イノベーション創造プログラム（SIP）に参画。NIMS、東京大学とともに、AIの一種であるNNを活用し、材料開発を加速、より広範囲での最適な合金設計条件の探索を可能とするシステムの開発を進めてきた。

　同開発では、2000系アルミ合金を対象とし、日本アルミニウム協会などの公開データベースから収集した同合金の410種類の設計データを用いて、室温から高温にわたる幅広い温度域での強度を高精度で予測するNNモデルを開発。さらに、NNモデルの構造とパラメータを、レプリカ交換モンテカルロ法を用いたベイズ推定により最適化し、強度予測値の正確さについても評価することが可能となった。

　なお、このNNでは、1万個の条件を2秒という速さで計算できるため、多くの設計因子を短時間かつ網羅的に評価できる。さらに、任意の温度において必要な強度値を入力することで、それを満足する合金を得られる確率を最大化する設計条件を提示する、「逆問題解析ツール」の開発にも成功し、200℃の高温下でも高い強度を維持できるアルミ合金の設計が可能となった。

　同社グループでは、長期ビジョンにおいて、基礎研究の柱の一つとしてAI・計算科学に注力。今回の成果をグループのもつ様々な素材開発に応用して開発を加速し、顧客課題を解決するソリューションを提供していくことで社会の発展に貢献していく。

アルミニウム合金の逆設計

理化学研究所　無溶媒で超分子ポリマーの精密重合に成功

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2021年12月2日

　理化学研究所はこのほど、フタロニトリル分子からフタロシアニンの超分子ポリマーを無溶媒条件下で合成することに成功した。超分子ポリマーはモノマーが非共有結合で連結したもので、モノマーにまで切断・再利用できるため、持続可能な社会の実現に向けて有望だ。

　一般に、超分子ポリマーは溶媒中で生成させる。無溶媒条件で生成した超分子ポリマーは、その構造を保ったままで使用できるメリットはあるが、反応が不均一になりやすく、鎖長や異種モノマーの順番をそろえた精密合成は不可能だと考えられてきた。

　今回、アミド含有ジチオアルキル基を2個もつフタロニトリル分子を合成。それをガラス板に挟み、160℃で溶融させると、緑色の繊維状結晶が生成し成長した。紫外可視光吸収測定とマトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析により、フタロニトリル4分子が環化してできたフタロシアニンで構成されていることが分かった。

　偏光顕微鏡観察から高い結晶性をもつこと、粉末X線回折、X線小角散乱、制限視野電子回折による構造解析から、フタロシアニンがアミド同士の水素結合を介して一次元に連結した超分子ポリマーであることが分かった。また、金属塩を共存させると、金属フタロシアニン単独の超分子ポリマーが生成した。

　フタロニトリルの加熱とともに、フタロシアニンの吸収波長700㎚の光吸収が増加。その増加挙動から、フタロシアニンが自己触媒的に生成している可能性が示された。190℃24時間加熱後のフタロシアニン収率は83％で、通常の液相合成の20～25％に比べて極めて高い。これは、ポリマー末端のフタロシアニン上に四つのフタロニトリルが水素結合と双極子相互作用で環状に配列する「自己触媒作用」のためだと考えられる。

　これはリビング重合であり、フタロシアニンと金属フタロシアニンの順番や長さを精密に制御したブロックコポリマーを合成することも可能だ。通常の化学合成では反応を均一にするために大量の溶媒が使われるが、この反応系に溶媒を用いると、これらの特性は発現しない。

　今回の結果は、ポリマーの精密合成に対する先入観を一掃し、持続可能な社会の実現に向けた理想的なポリマー製造プロセスの姿を示すもので、大きなインパクトを与えるものだとしている。

SABIC　世界初のバイオベース高性能非晶性ポリマー

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2021年12月2日

　SABICはこのほど、ポリエーテルイミド（PEI）樹脂「ULTEM（ウルテム）」と同様の高性能・加工性をもち持続可能性目標の達成に貢献するバイオベース樹脂を発表した。再生可能原料により認証取得した、業界初の高性能非晶性ポリマーだ。マスバランス手法により、樹脂100kgあたり25.5kgの化石ベース原材料を、木材産業で出る粗トール油などの廃棄物や残渣から得られるバイオベース原材料に置き換えている。

　バイオマス認証制度として広く認知されるISCC＋（国際持続可能性カーボン プラス）認証を取得。ISO準拠のライフサイクル分析の内部評価では、CO2削減量は化石ベースの現行グレードと比べて最大10％まで削減できる。「ウルテム」同様に機能し、UL94やREACH規制、RoHS指令、また世界的な飲料水基準「連邦航空規則」やFDA食品接触基準に準拠するなど、各種業界の規制要件を満たしている。

　長期間の高耐熱性、耐薬品性、優れた機械的・構造的特性、寸法・加水分解安定性、優れた加工性や難燃性といった性能特性を維持し、従来の「ウルテム」に対するドロップイン（直接置き換え可能）材料として、製品設計や製造プロセスの調整は不要だ。同等性能の化石ベース材料と同様の高信頼性と機械的特性をもつため、PSUやPESU、PPSUなどのスルホンポリマーの代替材料にもなるとしている。

　消費者向けエレクトロニクス（ウェアラブルやモバイル・デバイス）、自動車（コネクター、センサー、バルブなどのエンジン回り用途）、航空宇宙（パネルやトリムを含む内部装置）、医療（手術デバイスや滅菌トレイ）、電気／電子機器（5Gネットワーク・インフラストラクチャ）など、高温環境での寸法安定性や厳しい機械的特性が求められる過酷用途において、顧客の持続可能性への取り組みを支援する。循環型経済に取り組む同社の材料ソリューションの成果の1つだとしている。

東レ　MIの活用により短期間でCFRPを開発

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2021年12月2日

難燃性と力学特性を両立、航空機の軽量化に貢献

　東レは30日、マテリアルズ・インフォマティクス（MI）技術を活用し、優れた難燃性と力学特性をもつ次世代の航空機用途向け炭素繊維強化プラスチック（CFRP）を短期間で開発したと発表した。今後実証を進め、航空機用途をはじめ、自動車、一般産業用途向けCFRPへの幅広い展開を図り、CFRPの需要拡大を推進していく。

　CFRPは、高い比強度や比弾性率、優れた疲労特性や耐環境特性に基づく高い信頼性をもつことから、航空宇宙分野で用途が拡大している。一方で、CFRPは金属に対して、靭性や耐衝撃性、また難燃性や導電性など力学特性以外の機能面で不利な項目がある。これをカバーするため、付加的な材料や工程が必要となるケースがあり、特に防火性の観点からCFRPの難燃性向上が望まれていた。

　しかし、難燃性と力学特性という異なる性質の双方を設計し最適化する過程では、膨大な実験データが必要となる。従来、CFRP設計段階では、各特性の評価で30～60日、特性の組み合わせ評価で60～120日かかるなど2～3年の期間が必要となることから、開発期間の抜本的な短縮が大きな課題となっていた。

　こうした中、東レは、従来進めてきたデータとデジタル技術を活用して競争力を強化するDXの一環として、新たにMI技術をCFRP設計へ導入。要求される特性から材料設計を絞り込む逆問題解析手法に、東北大学との共同研究で導入した自己組織化マップ（SOM）をツールとして用いた。

　CFRPを構成する多種のエポキシ樹脂とフィラーの組み合わせデータベース（DB）を構築し、SOMにより似た特性をもつグループを作り可視化することで、複数の材料群から目的とする特性を達成するための適切な組み合わせ（ターゲットエリア）を抽出。これにより、少ない実験回数で難燃性と力学特性を両立するCFRPのためのマトリックス樹脂の設計に成功し、短期間で材料を開発する技術を確立した。この技術を用いたCFRP中間基材であるプリプレグの開発ではDBの構築に1年、モデル樹脂設計および評価に1～2ヵ月程度しかかからず、開発期間を大幅に短縮している。

　また、同開発品は、圧縮強度や耐熱性などの力学特性を航空機向けの現行材と同等に維持しつつ、航空機材料の難燃性の指標の1つである燃焼時の発熱量（Heat Release Rate）を現行材対比で35％低減した。難燃性付与材が省略できることに加え、薄板での機体構造CFRP化が可能となり、軽量化が求められる次世代航空機において、アルミ板からの代替が進むことが期待される。

　同社は今後、同様の逆問題解析手法を熱伝導性、電気伝導性などに展開し、高機能プリプレグの設計を進める計画で、多様化する航空機部材をはじめとする自動車、一般産業用途などのニーズに応えていく。

　なお、今回の成果の一部は、内閣府総合科学技術・イノベーション会議（CSTI）の戦略的イノベーション創造プログラム（SIP）「統合型材料開発システムによるマテリアル革命」（管理法人：科学技術振興機構）により得られている。

ランクセス　天然資源由来の熱可塑性プラ複合素材を開発

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2021年12月1日

　ランクセスはこのほど、天然資源のみで作られた熱可塑性プラスチック複合素材を開発した。連続繊維強化熱可塑性プラスチック複合素材「テペックス」シリーズの新製品で、化石資源に頼らない生産プロセスにより、バイオベースの再生可能な原材料を使用している。バイオ由来のポリ乳酸を母材とし、天然の亜麻繊維の生地を組み合わせた複合素材で、大規模生産に適した品質レベルでの生産が可能だ。

　亜麻繊維の密度はガラス繊維に比べて大幅に低いため、この複合素材はガラス繊維品に比べて格段に軽量化される。「テペックス」の優れた機械的性能は主に特定方向に配列した連続繊維に基づくが、亜麻繊維を連続繊維強化生地の形で使用することでその特長を発揮し、剛性対重量比は同量のガラス繊維強化素材に匹敵する。

　想定荷重に合わせて複合素材コンポーネントを設計することで、高い強度と剛性が確実に得られる。透明なポリ乳酸と亜麻生地の組み合わせによる天然カーボンファイバーのような茶色の外観は、複合素材全体が天然由来であることを強調し、スポーツ用品などで視覚的な魅力を高める。

　そのほかにも、自動車の内装部品や電子機器の筐体部品などへの応用が考えられる。また、これはクローズドループの素材サイクルの一部であるため、純粋な熱可塑性システムとして完全にリサイクルすることができる。裁断屑や生産廃棄物を再造粒し、単独または非強化あるいは短繊維強化コンパウンドと混合して、簡単に射出・押出成形ができる。

　同社は今後の「テペックス」について、ポリアミド11などの他のバイオベース熱可塑性プラスチックや、他の天然繊維や再生繊維の使用を計画している。